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賽默飛輕松解決困擾液質的“鹽”問題

發布時間:2019-07-16作者:賽默飛世爾科技(中國)有限公司

 

賽默飛利用離子色譜電解再生膜抑制器為核心技術,在不改變原液質系統實驗條件的情況下,輕松去除質譜前端流動相中的離子對試劑或緩沖鹽,為質譜的兼容性問題提供了一種全新的“在線除鹽”解決方案。

在液相色譜方法的開發中,常會在流動相中添加一些含鹽的試劑,比如磷酸鹽緩沖溶液、離子對試劑等以改善色譜峰形和保留行為。

Tips

1添加四丁基氫氧化銨(TBAH)、三乙胺(TEA)等用于酸性化合物保留;

2添加(TFA)、七氟丁酸(HFBA)等用于抑制堿性化合物拖尾及改善峰型、促進保留。

但是這些添加劑往往無法兼容質譜,比如常用的HFBA(七氟丁酸)和TFA這類離子對試劑負離子響應極強,進到質譜中極易殘留且不容易洗掉;殘存在離子源區后,會長期影響負離子化合物的檢測靈敏度。

此問題一直是困擾液質聯用系統使用過程中的禁忌,傳統的解決思路以下幾種:

思路一:去掉原來色譜方法流動相中不能兼容質譜條件的添加劑

該方法雖然簡單直接,但是色譜保留行為的變化,導致無法定位待分析的未知雜質的出峰位置不說,靈敏度、回收率、重現性都不盡如人意。

思路二:改變流動相

該思路完全摒棄了當前團隊開發出的方法,且重新投入人力物力以及時間成本,后期方法驗證漫長預期結果未知

思路三把鹽

基于閥切換的2D-LC MS方法對于磷酸緩沖鹽等流動相體系確實取得了很好的效果,然而離子對試劑和切割的目標峰同時進入第二維色譜柱,由于其極性大仍然無法有效保留和分離,一同進入質譜。此外離子對試劑還會殘留在質譜前置兩位六通閥及離子源,長期影響質譜檢測靈敏度。

 

通過以上分析發現,傳統思路并不能有效解決問題賽默飛研究發現,離子色譜(IC)和質譜(MS)使用策略出發,根據抑制器的原理,可有效去除流動相中的對離子。

什么是抑制器?

SRS300 抑制器外殼圖

 

抑制器是構成檢測器的一部分,正式名稱是“抑制電導檢測器”。其中抑制器有三個主要功能:

1去除流動相中導電對離子,降低背景信號從而提高靈敏度;

2去除樣品中的對離子,下面這個樣品是要檢測陰離子,就有效去除了陽離子。反之亦然;

3將感興趣的離子轉化為更高導電形式,增加待測離子靈敏度。

理解抑制器是理解IC的關鍵一個典型的電解抑制器內部有多層可滲透的離子交換膜和樹脂。位于抑制器頂部和底部的是電極,當直流電壓施加于陽極和陰極之間時,水被分別氧化或還原。在電場作用下離子向各自的電極遷移。不需要的離子穿過交換膜,被吸引走直接進入廢液。感興趣的離子則能夠直接進入電導檢測池。

抑制器的最終結果就是去除流動相中的對離子,完美解決液相色譜-質譜方法中流動相中添加劑問題

 

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