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今年8月底，國家藥典委員會基于2015版《中國藥典》連續公示了涉及規范中藥材及飲片中有害和有毒物質的《0212藥材和飲片檢定通則、2341農藥殘留測定法》修訂草案。

今天，賽默飛為大家講一講中藥材中的農殘檢測部分，先來一起看下修訂草案中關于農殘檢測要求的變化。

• 首先，在2341農藥殘留量測定法的第四法中，由GC-MS/MS檢測的化合物由76種增加到了91種，LC-MS/MS檢測的化合物為155種；

• 第二，在2341農藥殘留量測定法中增加了第五法，加入了藥材中33種禁用農藥清單，并規定禁用農藥不得檢出（定量限：0.01-0.1mg/kg）。該法推薦LC-MS/MS檢測的有30種化合物，推薦應用GC-MS/MS方法檢測的有22種，其中11種化合物可同時用兩種方法檢測。

賽默飛中藥材多農殘解決方案

賽默飛色譜質譜應用團隊根據《中國藥典》的變化，快速響應討論，進行方案規劃和實施，開發了中藥材中多農殘解決方案。

GC-MS/MS檢測方法

以Thermo Scientific? TSQ 9000三重四極桿GC-MS/MS為基礎，結合QuEChERs前處理方法，開發了一針同時測定藥材中96種農藥的檢測方案，該方案可以同時覆蓋2341測定法中第四法的91種農藥和第五法中33種禁用農藥中適合GC-MS/MS檢測部分。

TSQ? 9000 三重四極桿GC-MS/MS系統

基于QuEChERS前處理技術，結合TSQ 9000的Timed-SRM掃描方式，內標法定量。實驗結果表明96種農藥組分在5.0~200.0μg/L線性關系良好，線性相關系數均大于0.99；對加標濃度為10.0μg/kg的樣品連續進樣6針，RSD（%）在0.37%-6.87%之間，重復性良好；加標濃度為100.0μg/kg的樣品進行回收率計算，各化合物的回收率在71%~116%之間，檢出限范圍在0.02-2.15μg/kg。基質標液（100μg/L）總離子流圖（TIC）見圖1，5.0μg/L幾種典型化合物的定量色譜峰見圖2：

圖1：標準溶液總離子流色譜圖（100.0μg/L）

圖2：5.0μg/L標液部分農殘的定量離子流圖

方案亮點：

• 整體解決方案，前處理耗材+儀器耗材+儀器（儀器方法、數據處理方法）

• 方案全面，方案既涵蓋了33種禁用農藥中的GC-MS部分，也符合藥典中第四法GC-MS/MS 91種農殘檢測

• 分析速度快，運行一針僅需21分鐘，大大提高工作效率，增加儀器通量

• 良好的靈敏度，儀器定量限優于多殘留方法中zui低0.005mg/kg的檢出限要求

• 適應不同軟件，TraceFinder或者Chromeleon軟件，可滿足新老不同用戶的需求。

LC-MS/MS檢測方法

基于賽默飛三重四極桿液質平臺TSQ Fortis和高分辨液質平臺Q Exactive分別開發了針對性的方法包解決方案，涵蓋了2341測定法新增第五法中LC-MS檢測的全部30種農藥，其檢出限、定量限等靈敏度水平及線性、穩定性等均滿足藥典要求。

Thermo Scientific? TSQ Fortis? 三重四極桿質譜儀

在三重四極桿平臺TSQ Fortis上所建立的方法包包含2341農殘檢測列表、SRM數據庫、上機所需儀器方法、定量數據處理方法等，各方法及數據庫文件均可直接加載使用，其強大的便用性大大助力廣大用戶快速、高效、準確地完成中藥材中農藥殘留的日常檢測工作。

圖3.中藥基質添加30種農殘混標樣品的提取離子流色譜疊加圖：10.0ng/mL

圖4.基質加標2.0ng/mL濃度下部分化合物的提取離子流色譜圖

方案亮點：

• 方案全面，涵蓋2341新增第五法的全部LC-MS/MS檢測農藥（30種）

• 簡便易用，方法包“拿來即用”（儀器方法+SRM列表+數據處理方法）

• 良好的靈敏度，儀器定量限遠遠滿足并優于藥典方法中的LOQ要求

• 日復一日的穩健性，重現性良好，滿足目標定量實驗室的穩定性要求

2020新版藥典即將推出，相信很多用戶都在厲兵秣馬，準備為新版藥典的農殘檢測進行方案開發，飛飛的“攻城獅”們已經為大家開發了相應的檢測方法，讓各位實驗室的老師輕松應對2020版藥典的變化，免去方法開發的諸多煩惱。

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